Penetapan Ksdar Metil Salisilat

BAB I

I. 1   Latar Belakang

Dewasa ini sejalan dengan berjalannya dengan pesat perkembangan peralihan dibidang kesehatan khususnya obat yang berperan sangat penting dalam pelayanan
kesehatan. Penanganan dan pencegahan berbagai penyakit tidak bisa dilepaskan dari tindakan tetapi dengan obat. Obat merupakan zat baik kimiawi maupun nabati yang dalam dosis layak dapat menyembuhkan, meringankan, atau mencegah penyakit berikut gejalanya.

Metal salisilat merupakan cairan dengan baku khas yang diperoleh dari daun dan akar wangi yang berfungsi sebagai anti iritasi. Metal salisilat baik diseropsi baik oleh kulit dan banyak digunakan sebagai obat gosok untuk nyeri obat sendi dan lainnya. Sifat alamiah metal salisilat membuat zat tambahan ini aman dalam pemakaian dan penggunaan tentunya dengan batas kadar yang ditetapkan, yaitu tidak kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 105 %

Metode ini digunakan untuk penatapan kadar metal salisilat dalam balsem adalah metode Asidi-Alkalimetri. Asidi-Alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam dan basa. Reaksi yang dijalankan dengan titrasi yaitu suatularutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit jumlah zat-zat yang direaksikan menjadi ekuivalen (telah tepat banyaknya untuk menghasilkan zat yang direaksikan 

I. 2   Tujuan

Menentukan kadar metal salisilat dalam balsem otot geliga dengan metode Acidi-Alkalimetri.

I. 3   Prinsip Percobaan   

Berdasarkan reaksi netralisasi antara metal salisilat dengan NaOH dititrasi dengan larutan baku asam

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1   Dasar Teori

Metil salisilat nerupakan ester aromatis yang memiliki bau yang cukup menyengat. Senyawa ini sering digunakan dalam obat-obat gosok seperti rheumason dan sejenisnya.

Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2 R dengan R dapat berupa alkil maupun aril. Esterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik(Fessenden, 1981).

Laju esterifikaasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam karboksilat hanya mempunyai pengaruh yang kecil dalam laju pembentukan ester (Anonim a, 2009).

Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dengan bantuan katalis asam. Katalis ini biasanya adalah asam sulfat pekat. Terkadang jugadigunakan gas hidrogen klorida kering, tetapi katalis-katalis ini cenderung melibatkan ester-ester aromatik (yakni ester yang mengandung sebuah cincin benzen) (Clark, 2007).

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik (Supardani, dkk., 2006).Salah satu turunan dari asam salisilat adalah metil salisilat.

Metil salisilat adalah cairan kuning kemerahan dengan bau wintergreen. Tidak larut dalam air tetapi larut dalam alkohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahanfarmasi, penyedap rasa pada makanan, minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptik,dan kosmetik serta parfum. Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada, dan rematik, juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsem (Supardani, dkk., 2006).Metil salisilat dapat diproduksi dari esterifikasi asam salisilat dengan metanol. Metil salisilat secara komersial sekarang disintesis, namun di masa lalu, iabiasanya disuling dari ranting dari Sweet Birch (Betula Lenta) dan Timur Teaberry (Gaultheria procumbens) (Anonim b, 2010).

Metil salisilat (minyak Wintergreen) adalah produk alami dari berbagai jenis tanaman. Beberapa tanaman yang menghasilkan itu disebut Wintergreen. Tanaman yang mengandung metil salisilat organik ini menghasilkan ester (kombinasi dari asam organik dengan alkohol ) kemungkinan besar sebagai anti- herbivora pertahanan.

Jika tanaman ini penuh dengan serangga herbivora, pelepasan metil salisilat dapat berfungsi sebagai bantuan dalam rekrutmen serangga bermanfaat membunuh serangga herbivora. Selain dari toksisitasnya, metil salisilat juga dapat digunakan oleh tanaman sebagai feromon untuk memperingatkan tanaman lainnya

Balsem merupakan salah satu bentuk sediaan obat yang banyak disukai oleh berbagai kalang masyarakat untuk meringankan nyeri, kaku otot akibat rematik, dan gangguan-gangguan lain. Saat ini balsem telah diproduksi dalam berbagai macam merek dengan komposisi yang beragam. Seiring dengan itu kebutuhan akan bahan baku balsem juga meningkat.

Metil salisilat merupakan salah satu bahan baku utama dalam pembuatan balsem. Selain dapat diperoleh dari alam, metal salisilat juga dapat dibuat secara sintetik dari reaksi asam salisilat dengan methanol menggunakan katalis asam sulfat pekat.

Metil salisilat yang diperoleh kemudian dibuat dalam bentuk balsem dengan komposisi zat berkhasiat yang sama dengan komposisi zat berkasiat salah satu balsem yang ada di pasaran saat ini

II. 2  Uraian Bahan

1.      Air Suling ( F.I Edisi III, 96)

Nama Resmi       : Aqua Destillata

Nama Lain          : Air Suling/ Aquadest

RM/BM              : H₂O / 18,02

Pemerian             : Cairan jernih, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa

Penyimpanan      : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan           : Sebagai pelarut

2.      Fenolftalein ( F.I Edisi III, 675)

Nama Resmi       : Fenolftalein

Nama Lain          : Indikator PP

RM/ trayek pH   : C₂O H₁₄O₄ / 8,3-10,0

Pemerian             : tidak berwarna dalam suasana asam dan alkali lemah  

                             dan  warna merah dalam larutan alkali kuat.

Kegunaan           : Sebagai indikator

Penyimpanan      : Dalam wadah tertutup baik

3.      H₂SO₄ ( F.I Edisi III, 58)

Nama Resmi       : Acidum Sulfuricum

Nama Lain          : Asam sulfat

RM/BM              : H₂SO_4­ / 98,07

Pemerian             : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna:   

                              jika  ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas

Kelarutan            : Larut dalam air

Penyimpanan      : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan           : Zat uji (larutan baku sekunder)

4.      Metil Salisilat (Balasem Otot Geliga)

Nama Resmi       : Methylis Salichylas

Nama Lain          : Metil salisilat

RM/BM              : C₈H₈O₃ / 152,15

Pemerian             : tidak berwarna atau kuning pucat, bau khas aromatik,  

                              rasa manis, panas dan aromatik

Kelarutan            : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol 95% dan  

                             dalam asam asetat glasial

Kadar                  : mengandung tidak kurang dari 98,0%

Penyimpanan      : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan           : Sampel / zat uji.

5.      NaOH ( F.I Edisi III, 412)

Nama Resmi       : Natrii Hydroxydium

Nama Lain          : Natrium Hidroksida

RM/BM              : NaOH / 40,00

Pemerian             : Bentuk batang, butiran massa hablur, rapuh dan mudah meleleh, basah, sangat alkalis oleh korosit segera menyerap CO₂

Kelarutan            : Sangat mudah larut dalam air dan etanol 95%

Penyimpanan      : dalam wadah tertutup  baik

Penggunaan        : sebagai larutan baku sekunder

6.      Natrium Karbonat

Nama resmi         : NATRII KARBONAS

Nama lain            : Natrium Karbonat

Rumus kimia        : Na₂CO₃

Berat molekul       : 106

Pemerian               : hablur tidak berwarna, atau serbuk hablur putih

Kelarutan              : mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air

                                mendidih

Kegunaan              : sebagai zat tambahan.

BAB III

METODE KERJA

III.1  Alat dan Bahan

Alat yang digunakan

1.      Bturet dan statif

2.      Pipet volume

3.      Gelas kimia

4.      Labu ukur 100 ml

5.      Refluks

6.      Labu Erlenmeyer biasa

7.      stok Erlenmeyer

8.      corong gelas

9.      Timbangan analitik

10.  Sendok tanduk

11.  Kertas Perkamen

Bahan yang digunakan

1.      Larutan baku Asam Sulfat

2.      Balsem otot GELIGA

3.      Larutan baku Natrium Hidroksida

4.      Natrium Karbonat

5.      Air Suling

6.      Indikator pp dan metal jingga

III.2  Cara Kerja

Pembakuan Larutan Asam Sulfat

Ditimbang secara saksama 300 mg natrium karbonat. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan dilarutkan dengan aquades dan dicukupkan volumenya sampai tanda. Qkemudian dipipet sebanyk 25 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Lalu dititrasi dengan larutan baku asam sulfat menggunakan tiga tetes indicator metal jingga

Penetapan Kadar Metil Salisilat

Ditimbang balsem setara dengan 200 mg metal salisilat, dimasukkan dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 25 ml NaOH 0.1 N. Direfluks perlahan-lahan selama 2 jam, di atas penangas air sambil digoyangkan, dibilas pendingin dan dinding, dititrasi dengan asam sulfat selagi masih panas menggunakan indicator pp hingga warna merah tepat hilang. Dilakukan titrasi blanko dengan perlakuan yang sama tanpa sample.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Berat sample yang ditimbang = x b. rata-rata

=  x 1000mg

=  666,67 mg

=  0,6667 gram

Tabel Data Penimbangan

	Pembakuan	Zat Uji
		1	2
Berat zat + kertas	-	-	-
Berat Kertas	-	-	-
Berat Zat	0,310	0,6624	0,6650

Tabel Data Hasil Titrasi pada Pembakuan

No	Volume (ml)	Pembacaan Skala Buret		Vol. titrasi (ml)
		T. awal	T. akhir
1	25,0	0,0	13,46	13,46
2	25,0	0,0	13,43	13,43
3	25,0	0,0	13,40	13,40

V  = 13, 43

Tabel Data Titrasi pada Sampel

No	Berat Zat (g)	Pembacaan Skala Buret		Vol. titrasi (ml)
		T. awal	T. akhir
1	0,6624	0,0	22,7	22,7
2	0,6650	22,7	46,4	23,7
3	blanko	0,0	28,7	28,7

IV.2 Perhitungan

Perhitungan Normalitas

Dik : Berat NaCO = 0,3026 g

BM NaCO    = 106

BE                     =  ½ BM  =  ½ 106 =  53

mgrek HSO          =      mgrek NaCO

V HSOX N HSO     =     

N HSO                    =     

N HSO                          =     

N HSO                          =       0,4214 N

U/ 25 ml                     =         =       0,1053 N

Penetapan Kadar

Penimabangan I

BE met.salisilat        =        BM   =   152,12

mgrek metal salisilat =      mgrek HSO      

      =       V HSOX N HSO     

mg met.salisilat        =       (Vb-Vs) HSOX N HSO x BE met.salisilat

mg met.salisilat        =        (28,7 – 22,7) x 0,1053 x 152,15

=         96,12 mg

% metil salisilat       =          x 100 %

=         14,36 %

Penimbangan II

mgrek metal salisilat =      mgrek HSO      

      =       V HSOX N HSO     

mg met.salisilat        =       (Vb-Vs) HSOX N HSO x BE met.salisilat

mg met.salisilat        =        (28,7 – 22,8) x 0,1053 x 152,15     

=         94,53 mg

% metil salisilat       =          x 100 %

=          14,19 %

Penetapan Kemurnian

1.      x 100 % =       

=     47,3 %

2.      x 100%

=   

=     47,87 %

Kkemurnian rata-rata   =   47, 585 %

 IV.3 Pembahasan

Penetpan kadar metil salisilat dalam balsem digunakan dengan menggunakan metode asidi-alkalimetri, yaitu kelebihn basanya dititrasi dengan asam sulfat 0,1 N. Pengujian ini setelah penimbangan sampel dan penambahan NaOH 1 N dipanaskan dalam refluks selama kurang lebih 2 jam pada suhu 500C ,bilasuhu terlalu tinggi akan merusak zat dalam sampel. Sedangkan bila suhu kurang larutan tidak homogen sempurna. Tujuan dari refluks ini untuk menghomogenkan. Sebelum di refluks, pada Erlenmeyer dimasukkan stirel terlebih dahulu gunanya sebagai pengaduk.

Setelah campuran homogen sempurna lalu di tambah 2 tetes indikator penolfthalein kemudian di titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N sehingga terbentuk pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dan merah jambu menjadi tidak berwarna. Hal ini merupakan prinsip dari cara kerja.

Penetapan kadar menggunakan sampel BALSEM OTOT GELIGA dan dilakukan tiga kali titrasi. Dilakukan juga penetapan blanko yang perlakuannya sama dengan sampel hanya saja blanko tidak mengandung sampel dengan tujuan untuk sebagai perbandingan. Setelah dilakukan perhitungan kadar hasil diperoleh rata-rata kadar sampel 47,585 %.

BAB V

PENUTUP

V. 1  Kesimpulan

Dalam BALSEM OTOT GELIGA terdapat kandungan metil salisilat sebesar 47,585 % . sehingga dapat disimpulkan bahwa metil salisilat dalam bales tidak sesuai dengan yang tertera pada etiket.

V.2   Saran

Agar dilakukan penetapan kadar lebih lanjut terhadap metil salisilat dalam obat luar merk lain, sehingga diketahui kadar metil salisilat dari obat-obat luar lainnya.

DAFTAR PUSTRAKA

Ditjen POM., (1995), “ Farmakope Indonesia “, Edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

Ditjen POM., (1979), “ Farmakope Indonesia “, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta




moga brmanfaat ...
untuk laporan yg lbih lengkp, just contact me follow my twitter or facebook  (Diatas )